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    含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液及混合粉末與其制造方法.pdf

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    1、(19)中華人民共和國國家知識產權局 (12)發明專利申請 (10)申請公布號 (43)申請公布日 (21)申請號 202010446209.6 (22)申請日 2020.05.25 (30)優先權數據 2019-098015 2019.05.24 JP (71)申請人 日本泰克斯株式會社 地址 日本大阪府泉南市 申請人 羅明德 (72)發明人 塚本勝朗塚本浩晃 (74)專利代理機構 北京市萬慧達律師事務所 11111 代理人 劉鋒邱忠貺 (51)Int.Cl. C08L 79/08(2006.01) C08L 27/18(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/。

    2、32(2006.01) C08J 3/05(2006.01) (54)發明名稱 含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液及混合 粉末與其制造方法 (57)摘要 本發明提供一種含氟聚酰亞胺樹脂混合水 性分散液及混合粉末與其制造方法, 即使不使用 有機溶劑, 也具備優異的操作性(安全性、 環境負 荷、 設備成本等)、 優異的粘合性能和耐熱性能。 本發明所涉及的含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分 散液及含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末包含: 聚酰亞 胺、 含氟樹脂、 氧化鋁和過硫酸鉀。 權利要求書1頁 說明書9頁 附圖1頁 CN 112111151 A 2020.12.22 CN 112111151 A 1.一種含氟聚酰亞胺。

    3、樹脂混合水性分散液, 其特征在于, 包含: 聚酰亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁、 以及 過硫酸鉀。 2.根據權利要求1所述的混合水性分散液, 其特征在于, 還包含PVA即聚乙烯醇。 3.根據權利要求1所述的混合水性分散液, 其特征在于, 還包含磷酸。 4.根據權利要求1至3中任意一項所述的混合水性分散液, 其特征在于, 所述含氟樹脂是由從下述物質中所選擇的單體的聚合物或共聚物所組成的含氟樹脂 微粒: 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 5.一種含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末, 其特征在于, 包含: 聚酰亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁、 以及 過硫酸鉀。 6.。

    4、根據權利要求5所述的混合粉末, 其特征在于, 還包含PVA即聚乙烯醇。 7.根據權利要求5所述的混合粉末, 其特征在于, 還包含磷酸。 8.根據權利要求5至7中任意一項所述的混合粉末, 其特征在于, 所述含氟樹脂是由從下述物質中所選擇的單體的聚合物或共聚物所組成的含氟樹脂 微粒: 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 9.一種含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液的制造方法, 包括: 將過硫酸鉀添加至水中以制備過硫酸鉀水溶液的工序; 以及 將聚酰亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁和所述過硫酸鉀水溶液進行混合的工序。 10.根據權利要求9所述的制造方法, 其特征在。

    5、于, 所述聚酰亞胺為, 在與磷酸乙醇溶液混合后被干燥而形成粉末的聚酰亞胺-磷酸混合 粉末。 11.根據權利要求9或10所述的制造方法, 其特征在于, 所述含氟樹脂是由從下述物質中所選擇的單體的聚合物或共聚物所組成的含氟樹脂 微粒: 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 12.一種含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液的制造方法, 包括: 將由權利要求9至11中任意一項所述的制造方法所制造的混合水性分散液進行干燥的 工序。 權利要求書 1/1 頁 2 CN 112111151 A 2 含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液及混合粉末與其制造方法 技術領域 0001。

    6、 本發明與含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液及混合粉末與其制造方法相關。 更詳 細地, 與即使不使用有機溶劑, 也具備優異的操作性(安全性、 環境負荷、 設備成本等)及優 異的粘合性能和耐熱性能的水系的含氟聚酰亞胺樹脂混合分散液, 以及由上述分散液而制 造的混合粉末, 以及它們的制造方法相關。 背景技術 0002 現有技術中, 已知有聚酰亞胺和PTFE(聚四氟乙烯)等含氟樹脂的混合物。 0003 因該混合物具有低摩擦系數, 在非黏著性、 耐化學性、 耐熱性等特性上表現優異, 被廣泛應用于食品工業用品、 平底鍋或鍋等廚房器具、 熨斗等家庭用品、 電氣工業用品、 機 械工業用品等的表面加工。 0004。

    7、 例如, 在專利文獻1中公開了, 均勻地控制了含氟樹脂的分散狀態的聚酰亞胺前體 溶液組合物、 由該組合物得到的耐熱性、 機械特性、 低介電常數化、 低介質損耗角正切化等 電氣特性、 加工性優異的聚酰亞胺、 聚酰亞胺薄膜、 其制造方法、 使用該聚酰亞胺薄膜的電 路基板、 覆蓋薄膜。 0005 更詳細地, 公開了含氟樹脂的聚酰亞胺前體溶液組合物, 該組合物的特征在于, 至 少包含含氟樹脂的非水系分散體和聚酰亞胺前體溶液, 含氟樹脂的非水系分散體包含含氟 樹脂的超細粉和至少含有含氟基團和親油性基團的氟基添加劑, 該含氟樹脂的非水系分散 體通過卡爾費歇爾法測定的含水量在5000ppm以下。 0006 。

    8、根據專利文獻1, 提供了均勻地控制了含氟樹脂的分散狀態的聚酰亞胺前體溶液 組合物、 由該組合物得到的耐熱性、 機械特性、 滑動性、 絕緣性、 低介電常數化、 低介質損耗 角正切化等電氣特性、 加工性優異的聚酰亞胺、 聚酰亞胺薄膜和它們的制造方法, 以及使用 該聚酰亞胺、 聚酰亞胺薄膜的電路基板、 覆蓋薄膜、 絕緣膜、 布線基板用相關絕緣膜、 表面保 護層、 滑動層、 剝離層、 纖維、 過濾器材料、 電線覆蓋材、 軸承、 涂料、 隔熱軸、 托盤、 無接縫皮 帶等各種皮帶、 帶、 導管等。 0007 現有技術文獻 0008 專利文獻 0009 專利文獻1日本公開專利第2016-210886號公報 。

    9、發明內容 0010 發明所要解決的課題 0011 如上所述, 在以往, 混合了聚酰亞胺和含氟樹脂的混合物被用于涂層劑等各種用 途。 0012 然而, 現有的混合物, 例如, 如專利文獻1所記載的, 為了使聚酰亞胺和含氟樹脂的 混合物均勻地分散, 使用有機溶劑作為溶劑。 0013 因為使用有機溶劑, 混合物的操作性(安全性、 環境負荷、 設備成本)會存在問題。 說明書 1/9 頁 3 CN 112111151 A 3 0014 因此, 需要操作性優異的、 不使用有機溶劑的聚酰亞胺和含氟樹脂的混合水性分 散液。 0015 本發明是為了解決上述現有技術的問題而完成的發明, 提供一種即使不使用有機 溶。

    10、劑也具有優異粘結性能和耐熱性的水系的含氟聚酰亞胺樹脂混合分散液、 以及由該分散 液而制造的混合粉末, 以及它們的制造方法。 0016 用于解決課題的方法 0017 本發明的第一方面所涉及的發明與一種含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液相關, 其特征在于, 包含: 聚酰亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁和過硫酸鉀。 0018 本發明的第二方面所涉及的發明的特征在于, 在第一方面所記載的混合水性分散 液中, 進一步包含PVA(聚乙烯醇)。 0019 本發明的第三方面所涉及的發明的特征在于, 在第一方面或第二方面所記載的混 合水性分散液中, 進一步包含磷酸。 0020 本發明的第四方面所涉及的發明的特征在于, 在。

    11、第一方面至第三方面中的任意一 項所記載的混合水性分散液中, 所述含氟樹脂是由從下述物質中所選擇的單體的聚合物或 共聚物所組成的含氟樹脂微粒: 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏 二氟乙烯、 氟乙烯。 0021 本發明的第五方面的發明與一種含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末相關, 其特征在于, 包含: 聚酰亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁和過硫酸鉀。 0022 本發明的第六方面所涉及的發明的特征在于, 在第五方面所記載的混合粉末中, 進一步包含PVA。 0023 本發明的第七方面所涉及的發明的特征在于, 在第五方面或第六方面所記載的混 合粉末中, 進一步包含磷酸。 0024 本發明。

    12、的第八方面所涉及的發明的特征在于, 在第五方面至第七方面中的任意一 項所記載的混合粉末中, 所述含氟樹脂是由從下述物質中所選擇的單體的聚合物或共聚物 所組成的含氟樹脂微粒: 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙 烯、 氟乙烯。 0025 本發明的第九方面的發明與一種含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液的制造方法 相關, 其特征在于, 包括: 將過硫酸鉀添加至水中以制備過硫酸鉀水溶液的工序; 以及將聚 酰亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁和所述過硫酸鉀水溶液進行混合的工序。 0026 本發明的第十方面所涉及的發明的特征在于, 在第九方面所記載的制造方法中, 所述聚酰亞胺為, 。

    13、在與磷酸乙醇溶液混合后被干燥而形成粉末的聚酰亞胺-磷酸混合粉末。 0027 本發明的第十一方面所涉及的發明的特征在于, 在第九方面或第十方面所記載的 制造方法中, 所述含氟樹脂是由從下述物質中所選擇的單體的聚合物或共聚物所組成的含 氟樹脂微粒: 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 0028 本發明的第十二方面的發明與一種含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末的制造方法相關, 其特征在于, 包括: 將由第九方面至第十一方面中的任意一項所記載的制造方法所制造的 含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液進行干燥的工序。 0029 發明的效果 0030 根據本發明的第一方面所。

    14、涉及的發明, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液包 說明書 2/9 頁 4 CN 112111151 A 4 含聚酰亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁和過硫酸鉀, 因此可以提供聚酰亞胺和含氟樹脂均勻地分散 的水性的混合分散液。 0031 此外, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液包含氧化鋁和過硫酸鉀, 因此可以 得到具有優異粘結性能和耐熱性能的分散液。 0032 因此, 即使不使用有機溶劑也可以得到具有優異涂層特性的含氟聚酰亞胺樹脂混 合水性分散液。 0033 進一步地, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液不包含有機溶劑, 因此具有優 異的操作性(安全性, 環境負荷, 設備成本等)。 0034 根據本。

    15、發明的第二方面所涉及的發明, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液進 一步包含PVA(聚乙烯醇), 因此可以得到具有更優異涂布性的含氟聚酰亞胺樹脂混合水性 分散液。 0035 根據本發明的第三方面所涉及的發明, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液進 一步包含磷酸, 因此可以得到分散性更優異, 且具有更優異涂層特性的含氟聚酰亞胺樹脂 混合水性分散液。 0036 根據本發明的第四方面所涉及的發明, 由于含氟樹脂是由從下述物質中所選擇的 單體的聚合物或共聚物所組成的含氟樹脂微粒: 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷 基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 因此可以得到具有更優異涂層特性的含。

    16、氟聚酰亞胺樹 脂混合水性分散液。 0037 根據本發明的第五方面所涉及的發明, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末包含聚酰 亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁和過硫酸鉀, 因此可以提供聚酰亞胺和含氟樹脂被均勻混合的、 且 能夠用于高耐熱制品等多種多樣的制品的成型材料。 0038 此外, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末包含氧化鋁和過硫酸鉀, 因此可以得到具 有優異的耐熱性能、 加工性和成型性的混合粉末。 0039 根據本發明的第六方面所涉及的發明, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末進一步包 含PVA, 因此可以得到具有更優異加工性和成型性的混合粉末。 0040 根據本發明的第七方面所涉及的發明, 由于含氟聚酰亞胺樹。

    17、脂混合粉末進一步包 含磷酸, 因此可以得到更均勻地被混合、 且具有更優異加工性和成型性的混合粉末。 0041 根據本發明的第八方面所涉及的發明, 由于含氟樹脂是由從下述物質中所選擇的 單體的聚合物或共聚物所組成的含氟樹脂微粒: 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷 基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 因此可以得到具有更優異耐熱性能、 加工性和成型性的 混合粉末。 0042 根據本發明的第九方面所涉及的發明, 由于制造含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散 液的制造方法包括: 將過硫酸鉀添加至水中以制備過硫酸鉀水溶液的工序, 以及將聚酰亞 胺、 氟樹脂、 氧化鋁和所述過硫酸鉀水溶液進行混合的。

    18、工序。 因此可以制造聚酰亞胺和含氟 樹脂均勻分散的水性混合分散液。 0043 此外, 由于除聚酰亞胺和含氟樹脂之外, 還包括混合氧化鋁和過硫酸鉀的工序, 因 此可以制造具有優異粘合性能和耐熱性能的分散液。 0044 因此, 即使不使用有機溶劑也可以制造具有優異涂層特性和優異操作性的含氟聚 酰亞胺樹脂混合水性分散液。 說明書 3/9 頁 5 CN 112111151 A 5 0045 根據本發明的第十方面所涉及的發明, 由于聚酰亞胺為, 在與磷酸乙醇溶液混合 后被干燥而形成粉末的聚酰亞胺-磷酸混合粉末, 因此可以提高對于不包含有機溶劑的水 溶液的分散性, 可以制造分散性更優異, 具有更優異涂層特。

    19、性的含氟聚酰亞胺樹脂混合水 性分散液。 0046 根據本發明的第十一方面所涉及的發明, 由于含氟樹脂是由從下述物質中所選擇 的單體的聚合物或共聚物所組成的含氟樹脂微粒: 四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟 (烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯。 因此可以制造具有更優異涂層特性的含氟聚酰亞胺 樹脂混合水性分散液。 0047 根據本發明的第十二方面所涉及的發明, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末的制造 方法包括: 將由第九方面至第十一方面中的任意一項所記載的制造方法所制造的含氟聚酰 亞胺樹脂混合水性分散液進行干燥的工序。 因此可以制造聚酰亞胺和含氟樹脂被均勻混 合、 且能夠用于高耐熱制品等。

    20、多種多樣的制品的成型材料。 附圖說明 0048 圖1是表示使用本發明所涉及的含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液的棋盤格試驗 的結果的圖。 0049 圖2是表示使用比較例的含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液的棋盤格試驗的結果 的圖。 具體實施方式 0050 以下對于本發明所涉及的含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液(以下, 簡稱為混合 水性分散液)的優選的實施方式進行說明。 0051 混合水性分散液包含聚酰亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁和過硫酸鉀。 0052 此外, 混合水性分散液可以進一步包含PVA和/或磷酸。 0053 聚酰亞胺(PI)是由在其分子結構中具有酰亞胺鍵的聚合物組成的樹脂。 0054 混合水性分散。

    21、液中使用的聚酰亞胺沒有特別限定, 例如可以列舉出, 由苯均四酸 酐等芳香族四價酸酐的反應等而得到的高分子量聚合物組成的樹脂等, 也可以使用對本領 域技術人員來說了解的任何聚酰亞胺。 0055 此外, 混合水性分散液中使用的聚酰亞胺, 可以是將使用過的聚酰亞胺壓碎并回 收的, 也可以是未使用過的。 0056 聚酰亞胺的形狀沒有特別限定, 但從容易在混合水性分散液中長時間維持漂浮分 散狀態的觀點出發, 優選地, 為微粒且粒子大小在1 m100 m的范圍內。 0057 優選地, 相對于混合水性分散液聚酰亞胺的含量為10重量40重量, 更優選 地為15重量30重量。 0058 混合水性分散液中使用的含。

    22、氟樹脂沒有特別限定, 例如, 從四氟乙烯、 六氟丙烯、 三氟氯乙烯、 全氟(烷基乙烯基醚)、 偏二氟乙烯、 氟乙烯中被選擇的單體的聚合物或共聚物 組成的含氟樹脂微粒。 0059 將上述物質分散至水中以用于混合水性分散液的制備。 0060 含氟樹脂的形狀沒有特別限定, 但從容易在混合水性分散液中長時間維持漂浮分 說明書 4/9 頁 6 CN 112111151 A 6 散狀態的觀點出發, 優選地, 為微粒且平均分子量在11041107的范圍內, 粒子的大小 在100500nm的范圍內。 0061 優選地, 相對于混合水性分散液, 含氟樹脂的含量(含氟樹脂的固體部分含量)為 20重量60重量, 更。

    23、優選地, 為30重量50重量。 0062 如上所述, 混合水性分散液中使用的含氟樹脂沒有特別限定, 例如可以使用, A-1: 大金公司制造的, POLYFLON(大金公司的注冊商標)D-111(PTFE固體部分含量: 60重量, 平 均分子量: 21041107, 粒子大?。?0.25 m, pH: 9.7); A-2: 旭硝子公司制造的, AD911E (PTFE固體部分含量: 60重量, 平均分子量: 21041107, 粒子大?。?0.25 m, pH: 10); A- 3: 三井氟化學公司制造的, 31-JR(PTFE固體部分含量: 60重量, 平均分子量: 21041 107, 粒子。

    24、大?。?0.25 m, pH: 10.5)等。 0063 另外, 粒子大小是指PTFE一級粒子的平均粒徑。 0064 混合水性分散液包含氧化鋁。 0065 本發明中的氧化鋁包括: 氧化鋁組成式: Al2O3、 無定形氫氧化鋁、 三水鋁石、 拜三 水鋁石組成式: Al(OH)3, 和/或軟水鋁石、 硬水鋁石組成式: AlOOH的鋁氧化物微粒。 0066 從容易在混合水性分散液中長時間維持漂浮分散狀態的觀點出發, 優選地, 氧化 鋁為, 微粒的粒子大小在54500nm的范圍內。 0067 優選地, 相對于混合水性分散液, 氧化鋁的含量為1重量10重量, 更優選地, 為3重量7重量。 這是因為如果氧。

    25、化鋁的含量少于1重量, 則因氧化鋁而產生的粘合 性能和耐熱性能不能充分地賦予混合水性分散液, 而即使超過10重量, 也無法預期賦予 比上述含量的效果更好的效果。 0068 通過使混合水性分散液中含有氧化鋁, 可以得到具有優異的粘合性能和耐熱性能 的混合水性分散液。 0069 此外, 氧化鋁溶膠的氧化鋁的形狀沒有特別限定, 可以為板狀, 柱狀, 纖維狀, 六角 板狀等任意形狀。 0070 氧化鋁溶膠為纖維狀的情況下的氧化鋁呈氧化鋁的纖維狀晶體。 更具體地, 可以 列舉出由氧化鋁的無水合物形成的氧化鋁纖維, 包含水合物的氧化鋁形成的水合氧化鋁纖 維等。 0071 用于混合水性分散液的氧化鋁沒有特別。

    26、限定, 可以列舉出, 氧化鋁溶膠-10A(Al2O3 換算重量: 9.810.2, 粒子大小nm: 515, 粘度25、 mPa/s: 50, pH: 3.44.2, 川研精 細化學品公司制造)、 氧化鋁溶膠-A2(Al2O3換算重量: 9.810.2, 粒子大小nm: 1020, 粘 度25、 MPa/s: 200, pH: 3.44.2, 川研精細化學品公司制造); 氧化鋁溶膠-CSA-110AD (Al2O3換算重量: 6.06.4, 粒子的大小nm: 515, 粘度25、 mPa/s: 50, pH: 3.84.5, 川 研精細化學品公司制造); 氧化鋁溶膠-F1000(Al2O3換算。

    27、重量: 4.85.2, 粒子大小nm: 1400, 粘度25、 mPa/s: 1000, pH: 2.93.3, 川研精細化學品公司制造); 氧化鋁溶膠- F3000(Al2O3換算重量: 4.85.2, 粒子大小nm: 20004500, 粘度25、 mPa/s: 1000, pH: 2.73.3, 川研精細化學品公司制造)等, 對本領域技術人員而言了解的任何氧化鋁溶膠都 可以使用。 0072 如上所述, 用于混合水性分散液的氧化鋁沒有特別限定, 但優選地, 使用具有羥基 (OH基)的氧化鋁的微粒。 說明書 5/9 頁 7 CN 112111151 A 7 0073 通過使用具有OH基的氧化。

    28、鋁, 由于因氧化鋁的OH基而產生的化學結合力(粘結力) 增加, 因此可以賦予混合水性分散液更加優異的粘結性能。 0074 此外, 作為氧化鋁的替代或在氧化鋁之外, 還可以添加其他金屬氧化物微粒。 0075 對其他金屬氧化物微粒沒有特別限定, 可以使用氧化鈦, 氧化鋯, 氧化鑭, 氧化釹, 氧化鈰或氧化錫等。 0076 通過作為氧化鋁的替代或在氧化鋁之外添加這些金屬氧化物微粒, 可以制造具有 與僅添加氧化鋁的情況不同的涂層特性的聚酰亞胺含氟樹脂混合水性分散液。 0077 混合水性分散液包含過硫酸鉀。 0078 由于過硫酸鉀是含有OH基的化合物, 因此可以使混合水性分散液中所含的OH基的 數目增加。

    29、, 因為由OH基而引起的化學結合力(粘結力)增加, 所以可以賦予混合水性分散液 優異的粘結性。 0079 優選地, 相對于混合水性分散液, 過硫酸鉀的含量為0.1重量5重量, 更優選 地, 為1重量3重量。 這是因為, 如果過硫酸鉀含量少于0.1重量, 因過硫酸鉀而引起 的粘結性能不能充分地賦予混合水性分散液, 而即使超過5重量, 也無法預期賦予比上述 含量的效果更好的效果。 0080 此外, 作為過硫酸鉀的替代或在硫酸鉀之外, 還可以添加其他含有OH基的化合物。 0081 其他含有OH基的化合物沒有特別限定, 可以使用醋酸、 安息香酸、 苯基膦酸或苯甲 酰等。 0082 混合水性分散液可以進。

    30、一步包含PVA(聚乙烯醇)。 0083 PVA具有如下所示結構式, 含有很多OH基。 0084 因此, 可以使混合水性分散液中含有的OH基的數目增加, 因為由OH基而引起的化 學結合力(粘結力)增加, 所以可以賦予混合水性分散液優異的粘結性。 0085 此外, PVA即使混入混合水性分散液中也穩定地存在于混合水性分散液中, 幾乎沒 有降低其粘結性的可能性。 0086 因此, 可以長期穩定地維持混合水性分散液的優異的粘結性能。 0087 優選地, 相對于混合水性分散液, PVA的含量為0.5重量10重量, 更優選地, 為3重量6重量。 這是因為, 如果PVA的含量少于0.5。 因PVA而引起的粘。

    31、結性能不能 充分地賦予混合水性分散液, 而即使超過10重量, 也無法預期賦予比上述含量的效果更 好的效果。 0088 化學式1 0089 0090 混合水性分散液中進一步可以包含磷酸。 0091 因為磷酸是含有OH基的化合物, 因此可以使混合水性分散液中所含的OH基的數目 增加, 因為由OH基而引起的化學結合力(粘結力)增加, 所以可以賦予混合水性分散液優異 的粘結性。 0092 優選地, 相對于混合水性分散液, 磷酸的含量為0.1重量5重量, 更優選地, 說明書 6/9 頁 8 CN 112111151 A 8 為1重量3重量。 這是因為, 這是因為, 如果磷酸的含量少于0.1重量, 因磷酸。

    32、而引起 的粘結性能不能充分地賦予混合水性分散液, 而即使超過5重量, 也無法預期賦予比上述 含量的效果更好的效果。 0093 磷酸也可用于混合水性分散液中使用的聚酰亞胺的預處理。 0094 通過將聚酰亞胺添加到含磷酸的磷酸乙醇中并混合, 然后使乙醇蒸發, 可以得到 聚酰亞胺-磷酸混合粉末。 0095 與聚酰亞胺的單體相比, 聚酰亞胺-磷酸混合粉末可以更容易地分散在水性溶劑 中。 0096 此外, 除了上述構成要素之外, 混合水性分散液還可以包含其他添加物等以改變 混合水性分散液的性質。 0097 作為添加物例如可列舉出, 溶劑、 粘合剤、 塑化劑、 硬化劑、 交聯劑、 稀釋劑、 填充 劑、 增。

    33、稠劑、 顏料等, 但不限定于此, 通常用以改變混合水性分散液的性質、 且對本領域技術 人員而言了解的任何添加物都可以使用。 0098 下面, 對混合水性分散液的制造方法進行說明。 0099 混合水性分散液的制造方法包括以下工序: 將過硫酸鉀添加至水中以制備過硫酸 鉀水溶液; 將聚酰亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁和上述過硫酸鉀水溶液進行混合。 0100 混合水性分散液的制造方法還可以包括預處理工序, 上述預處理工序包括: 將聚 酰亞胺與磷酸乙醇溶液混合, 然后使其干燥以制備聚酰亞胺-磷酸混合粉末。 0101 此外, 在這些工序中, 混合方法、 混合溫度和混合時間沒有特別限定, 可以使用能 夠制造混合。

    34、水性分散液的任何常規使用的混合方法。 0102 通過將過硫酸鉀添加至水中以制備過硫酸鉀水溶液。 0103 更具體地, 將過硫酸鉀添加至水中, 使水中的過硫酸鉀的量為1重量, 然后通過 加熱至水未沸騰的程度溶解過硫酸鉀以制備過硫酸鉀水溶液。 0104 聚酰亞胺存在難溶于水性溶劑的情況。 0105 因此, 為了提高聚酰亞胺的水分散性, 優選地在制備混合水性分散液之前, 預處理 聚酰亞胺。 0106 預處理工序包括: 將聚酰亞胺與磷酸乙醇溶液混合, 然后干燥混合液并蒸發水分, 從而制造聚酰亞胺-磷酸混合粉末。 0107 相比使用聚酰亞胺單體的情況, 因使用聚酰亞胺-磷酸混合粉末, 可以使聚酰亞胺 的。

    35、水分散性大幅提高, 可以更容易地制造本發明所涉及的混合水性分散液。 0108 此外, 即使不進行上述預處理, 也可以制造本發明所涉及的混合水性分散液。 0109 制備的混合水性分散液通過將水分蒸發, 可以得到含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末。 0110 含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末中, 聚酰亞胺和含氟樹脂均勻地被混合, 且由于包含 賦予優異的粘合性能和耐熱性能的氧化鋁和過硫酸鉀, 可作為用于高耐熱制品等廣泛制品 上的優異形成材料而使用。 0111 含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末是通過將本發明涉及的含氟聚酰亞胺樹脂混合水性 分散液進行干燥、 水分蒸發而制造的。 0112 此外, 制備含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末的干燥。

    36、方法沒有特別限定, 只要能使本發 明涉及的含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液的水分蒸發從而得到粉末的任何方法都可以 說明書 7/9 頁 9 CN 112111151 A 9 使用。 0113 下面, 通過實施例對本發明更詳細地進行說明, 但本發明并不限定于所列舉的實 施例。 0114 棋盤格試驗 0115 本發明所涉及的水性分散液作為涂層劑的性能通過棋盤格試驗進行了確認。 0116 實施例和比較例的構成和制造方法如下所述。 0117 (實施例) 0118 實施例的組成如下所述。 0119 聚酰亞胺粉末(KAPTON(注冊商標)H型(由東麗-杜邦公司制造): 20重量。 0120 PTFE分散體(P。

    37、TFE-D; 大金工業公司制造): 73.5重量。 0121 氧化鋁溶膠(Al-L7; 多木化學公司制造): 5重量。 0122 過硫酸鉀: 1重量 0123 磷酸: 0.5重量 0124 實施例的制備如下所述。 0125 1、 將聚酰亞胺粉末添加至磷酸1的乙醇溶液(pH 5)中并進行混合, 然后通過蒸 發器將水分蒸發以制備聚酰亞胺-磷酸混合粉末。 0126 2、 將過硫酸鉀添加至純水中, 使過硫酸鉀的量為1重量, 在95下加熱并溶解過 硫酸鉀以制備過硫酸鉀水溶液。 0127 3、 將聚酰亞胺-磷酸混合粉末、 PTFE分散體、 氧化鋁溶膠和過硫酸鉀水溶液混合, 以制造實施例(含氟聚酰亞胺樹脂混。

    38、合水性分散液)。 0128 (比較例) 0129 比較例的組成如下所述。 0130 聚酰亞胺粉末(KAPTON(注冊商標)H型(由東麗杜邦公司制造): 20重量。 0131 PTFE分散體(PTFE-D; 大金工業公司制造): 75重量。 0132 氧化鋁溶膠(Al-L7; 多木化學公司制造): 5重量。 0133 比較例的制備如下所述。 0134 1、 將聚酰亞胺粉末、 PTFE分散體以及氧化鋁溶膠混合以制造比較例。 0135 (試驗方法) 0136 棋盤格試驗如下所述進行實施。 0137 1、 利用恒溫振蕩器分別將實施例和比較例在60下攪拌2小時。 0138 2、 使用棒狀涂布機將攪拌過的。

    39、實施例和比較例涂布在2mm2mm的鋁板上(分別為 n2)以制備樣品。 0139 3、 按照80下30分鐘, 150下30分鐘, 250下60分鐘, 以及350下60分鐘的順 序依次將樣品進行燒制。 0140 4、 使用燒制過的樣品, 進行JIS K5600 5-6中規定的棋盤格試驗(劃格法)。 0141 (試驗結果) 0142 圖1至圖2展示了棋盤格試驗的結果。 0143 圖1為表示使用本發明所涉及的含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液(實施例)的棋 盤格試驗的結果的圖。 圖2為表示使用比較例的含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液的棋盤 說明書 8/9 頁 10 CN 112111151 A 10 格試驗。

    40、的結果的圖。 0144 如圖1所示, 可以得知, 對于涂布在鋁板上的實施例, 涂料的涂覆情況良好, 且涂膜 剝離較少, 具有優異的粘合性。 0145 另一方面, 如圖2所示, 可以得知, 對于涂布在鋁板上的比較例, 雖然涂料的涂覆情 況良好, 但鋁板的大部分存在涂膜剝離, 粘合性低。 0146 從棋盤格試驗的結果可以得知, 僅包含聚酰亞胺、 PTFE和氧化鋁溶膠的比較例的 粘合性能非常低, 達不到實用程度。 0147 另一方面可以得知, 包含聚酰亞胺、 PTFE、 氧化鋁溶、 過硫酸鉀和磷酸的實施例則 具有優異的粘合性能。 0148 這是由于過硫酸鉀和磷酸(特別是過硫酸鉀), 因其OH基的作用。

    41、而使含氟聚酰亞胺 樹脂混合水性分散液的粘合性能增加。 0149 產業上的利用可能性 0150 根據本發明所涉及的含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液, 由于含氟聚酰亞胺樹脂 混合水性分散液包含聚酰亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁和過硫酸鉀, 因此可以提供聚酰亞胺和含 氟樹脂均勻地分散的水性混合分散液。 0151 此外, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液包含氧化鋁和過硫酸鉀, 因此可以 得到具有優異的粘合性能和耐熱性能的分散液。 0152 因此, 即使不使用有機溶劑也可以得到具有優異的涂層性能的含氟聚酰亞胺樹脂 混合水性分散液。 0153 進一步, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液不包含有機溶劑, 因此。

    42、具有優異 的操作性(安全性, 環境負荷, 設備成本等)。 0154 因此, 本發明所涉及的含氟聚酰亞胺樹脂混合水性分散液適于用作, 平底鍋、 砂 鍋、 煎鍋等的耐熱涂料, 編織品、 紡織品、 玻璃布料、 碳素纖維、 碳化纖維等的耐熱浸漬劑, 以 及其他各種制品的涂層劑或涂料。 0155 此外, 根據本發明所涉及的含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末, 由于含氟聚酰亞胺樹脂 混合粉末包含聚酰亞胺、 含氟樹脂、 氧化鋁和過硫酸鉀, 因此可以提供聚酰亞胺和含氟樹脂 均勻地被混合, 且能在高耐熱制品等廣泛制品上使用的成型材料。 0156 此外, 由于含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末包含氧化鋁和過硫酸鉀, 因此可以得到具 有優異的耐熱性能、 加工性和成型性的混合粉末。 0157 因此, 本發明所涉及的含氟聚酰亞胺樹脂混合粉末適于用作軸承、 摩擦材料、 滑動 支承、 防腐材料、 絕緣材料等, 以及其他各種高耐熱制品的塑膜粉末。 說明書 9/9 頁 11 CN 112111151 A 11 圖1 圖2 說明書附圖 1/1 頁 12 CN 112111151 A 12 。

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    內容關鍵字: 聚酰亞胺 樹脂 混合 水性 分散 粉末 與其 制造 方法
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